短程蒸餾實驗在真空狀態下樣品的收集或出料方式的選擇

短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式, 原料在短程蒸發器內(nei) 被加熱, 被刮成薄膜, 並在高真空下輕組分被蒸發並在內(nei) 置冷凝器上進行冷凝。分離後的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的，所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產(chan) 品是非常關(guan) 鍵的。

對短程蒸餾，和其他蒸餾過程一樣，在實驗剛開始進料時需要對係統的各項參數進行調整（如溫度，壓力，進料量等），係統的蒸發與(yu) 冷凝還沒有達到平衡，這時收集到的輕，重組分樣品並不能準確代表這個(ge) 溫度、壓力、進料量的參數，一般我們(men) 需要在這些參數穩定後的3到5分鍾後才開始收集輕、重組分樣品，這時收集的樣品我們(men) 稱之為(wei) “清晰的"餾分，而在獲得清晰餾份之前收集的樣品需要廢棄不用，同樣在實驗結束後，我們(men) 需要對設備進行降溫，放散真空，減小進料量等一係列操作，這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。

 如何獲得清晰的餾分關(guan) 係到蒸餾實驗的成功與(yu) 否，這對於(yu) 在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得尤為(wei) 重要。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為(wei) 了實驗者非常關(guan) 心的內(nei) 容。

 本文列舉(ju) 了如下幾種常用的收集方式，供參考與(yu) 評價(jia) ：

1、單收集瓶形式

輕、重組分出料各隻連接有一個(ge) 收集瓶，如上文所述，這樣的方式會(hui) 使真空狀態下,所有初始狀態下收集的廢棄不用的樣品，清晰的餾分，以及實驗完成後需要廢棄的樣品統統混合在一起，無法滿足收集清晰餾分的要求，所以這種方式極為(wei) 不合理，可以說這樣的一種設計會(hui) 使整套昂貴的短程蒸餾設備變得毫無價(jia) 值。  

2、緩衝(chong) 瓶形式

輕、重組分各接有一個(ge) 帶有緩衝(chong) 瓶的收集瓶（容積一般為(wei) 2升），收集瓶帶有放散閥門。

操作方法：在剛開始操作時,在真空狀態下,放散閥門2關(guan) 閉, 關(guan) 斷閥門1打開, 等各項條件穩定後， 當需要切取清晰餾份時，需要進行以下操作：

1． 將閥門1關(guan) 閉，清晰餾份流入緩衝(chong) 瓶內(nei) 。

2． 將閥門2打開，將收集瓶真空放散，這時可以取下收集瓶。

3． 換上新的收集瓶，然後用額外的真空泵將新收集瓶預抽真空，真空度與(yu) 係統內(nei) 的真空大體(ti) 一致，再關(guan) 閉閥門2，打開閥門1，清晰的餾份從(cong) 緩衝(chong) 瓶流下，開始收集。

如果需要更換條件，比如想在另一個(ge) 溫度下再收集餾份，則需要重複上述步驟兩(liang) 次。

優(you) 點：比較適合在已經知道最佳的實驗條件下，即可在這個(ge) 條件下，在不放散真空的條件下，實現小批量的連續生產(chan) 。

缺點：1）操作繁瑣，要準備一台單獨的真空泵用於(yu) 收集瓶的預抽真空。更換一次收集瓶需要較長時間，約5-10分鍾。

2）不太適合於(yu) 小試實驗，需要探索各種溫度，壓力，進料量下的蒸餾條件，這種配置會(hui) 使實驗工作變得異常複雜。

3、三分出料器形式

輕、重組分出料各配3個(ge) 收集瓶，通過三分出料器連接。可在任意高真空下通過旋轉三分出料器來切換不同的收集瓶。可在不放散真空的條件下，一次收集兩(liang) 組清晰的餾分。

優(you) 點：1）在不放散真空的條件下可以獲得至少兩(liang) 組清晰的輕、重組分。非常適合小試實驗的摸索。

   2）擴展性強，三個(ge) 出料瓶中可以更換其中的一個(ge) 換為(wei) 2000ml甚至更大的收集瓶，輕鬆變成一套小生產(chan) 裝置。

   3）拆卸清洗方便。

缺點：不太適合於(yu) 高粘度或高熔點的物料，因為(wei) 三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置，可能會(hui) 造成物料的堵塞。

4、齒輪泵形式

齒輪泵的最大特點在於(yu) ，齒輪泵可以把物料在高真空的狀態下泵出，即齒輪泵的進料端可以是0.001mbar的高真空，而出料端可以是1000mbar的常壓狀態。

同時，齒輪泵可以設計成全夾套的形式，所有與(yu) 物料接觸的部位均可以進行加熱保溫（最高保溫溫度可達300°C）

齒輪泵性能優(you) 異，具有眾(zhong) 多優(you) 點：

 1）可以不放散真空條件下連續出料，對於(yu) 實驗而言，可以連續變換條件無需放散真空，取樣沒有任何限製，這樣大大提高了蒸餾設備的效率。

 2）一旦蒸餾條件確定，這台設備又可以立即成為(wei) 一台小生產(chan) 設備，可以24小時連續不斷的生產(chan) ，操作者需要做的隻是加料和收集物料。

 3）齒輪泵可設計為(wei) 夾套式，與(yu) 全夾套式短程蒸發器配合使用，可以處理高粘度、高熔點的物料。

 4）齒輪泵具有變頻調速的功能，可以通過調節頻率任意調節齒輪泵的流量，並且齒輪泵的頻率與(yu) 流量成線性比例，易於(yu) 對進料和出料進行控製，並且重複性很好。

 齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的解決(jue) 方案，如果一定要說出它的缺點，那就是它的價(jia) 格是最高的，一台加工精密的齒輪泵往往造價(jia) 不菲。